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固相萃取-气相色谱/质谱法测定地表水中硝基苯类化合物

发表时间:2016-08-13 09:47作者:任衍燕来源:仪器信息网网址:http://www.instrument.com.cn

 硝基苯类化合物属有毒污染物,是染料合成 、油漆涂料 、塑料 、炸药、医药及农药等制造过程中产生的中间体。硝基苯属持久毒性有机污染物,而氯代硝基苯是一种能导致基因突变、畸形及引发癌症的化学物质,且在印染、农药等生产过程中往往因转化不彻底而残留,随废物排放到水中,对地表水和地下水造成污染 。固相萃取一气相色 质谱法具有分析速度快 、分辨率高、分离度好及检出限低等优点。笔者针对水中多种硝基苯类化合物,建立了固相萃取一气相色谱/质谱的测定方法。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

  仪器 :Thermo(TraceMSplus)气相色谱一质谱联用仪;AS2000自动进样器 ;Zymark(Autotrace)自动固相萃取仪;PhenomenexC一18固相萃取小柱;Zymark(TurbovapII)自动浓缩仪;洗脱剂:甲醇和丙酮 。

  硝基苯类标准物质 :硝基苯、硝基氯苯(问硝基氯苯、对硝基氯苯 、邻硝基氯苯 )、二硝基苯(对二硝基苯 、间二硝基苯 、邻二硝基苯)、2,4一二硝基 甲苯 、2,4一二硝基氯苯 、2,4,6一三硝基甲苯,质量浓度均为1000mg/L。

1.2 仪器条件色谱柱 :HP一5MS毛细管色谱柱 (301/1×0.32mm×0.25m)。

  色谱条件:载气为高纯氮 (99.999%),恒流模式 ,载气流速为1.5mlMmin;分流进样,分流比为10:1,进样量为1.5 L;柱温,80℃(保持1min),以 10~C/min升温至 200℃;进样口温度,260oC。

  质谱条件 :离子源EI;离子源温度,250qC;离子化能量,1.2V;四极杆温度,150℃ ;电子能量,70eV;色谱质谱传输线温度,325℃;离子采集方式,全扫描;倍增电压,1200V。

1.3 样品预处理

  用5mL甲醇溶液预先活化c一18萃取小柱,再用5mL纯水冲洗;将1000mL水样以5mL/min的速度通过活化后的C一18小柱进行固相萃取;用10mL洗脱剂(甲醇和丙酮的体积比为7:3)淋洗2次,使用氮吹蒸发仪吹干;用甲醇溶解,定容至1mL,待测定。

2 结果与讨论

2.1 分析条件的选择

《水和废水监测分析方法》及《生活饮用水卫生规范》中关于硝基苯类化合物的分析方法,推荐采用填充柱进行分离。但填充柱柱效低,分离效果差,特别是加入有机皂土混合固定液,使用一段时间后分离度下降,容易造成定性定量偏差,而且样品分离时间长,工作效率较低。采用极性较强的HP一5MS毛细管柱,可以在 12min内将10种硝基苯类化合物完全分离(见图1),定量准确,工作效率高。毛细管柱可降低检出限1O倍以上,故可以减少取样量和萃取溶剂的使用量,操作简便,同时还可减少环境污染及对操作人员的健康损害。

2.2 标准曲线

  标准曲线采用六点法 ,将各硝基苯类化合物配制成质量浓度分别为80,160,320,480,640和 800g/L的 6个标准溶液 ,按照所设定的仪器条件测定标准样品,以各组分的质量浓度作为横坐标 ,对应的峰面积作为纵坐标 ,绘制标准曲线。检测结果表明,各组分的线性相关系数均在0.998以上,线性良好 。

2.3 检出限

  超纯水中加入硝基苯类化合物的标准样品 (萃取浓缩后质量浓度为80L),重复测定7次,计算各组分的检出限,结果见表1。可以看出,10种硝基苯类化合物的检出限均很低,在 0.001—0.010g/L。

2.4 精密度和准确度

  向7个平行空白水样中加标 0.5L,然后进行测定 ,方法的精密度和准确度分别用相对标准偏差和回收率表示 ,结果见表 2。可以看出,10种硝基苯类化合物的相对标准偏差均小于6%,加标回收率为83%~98%,符合检测要求,说明该方法的精密度和准确度很好。

3 结论

  采用固相萃取一气相色质谱法同时测定水中10种硝基苯类化合物,在0~800g/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.998以上,检出限为0.001—0.010L,相对标准偏差均小于6%,加标回收率为83%一98% 。该方法分离度高,定量准确,操作简便 ,灵敏度高,可以满足地表水中多种硝基苯类化合物的检测要求。

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