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紫外光谱法预测烤烟烟叶中的全氮

发表时间:2016-06-12 13:35作者:辛荣,唐延林来源:万方数据网址:http://www.wanfangdata.com.cn/

 烤烟的总氮含量范围为1.5%~3.5%,最适含量2.5%,总氮含量低吃味平淡;总氮含量高则产生浓烈辛辣的烟气,刺激性较大。且氮是影响烟株生长和发育以及烟叶质量的最重要的元素。因此,测量烤烟烟叶中的氮含量对提高烤烟的品质有着非常重要的作用。目前,光谱技术在烟草、农业和食品研究领域中已得到了较广泛的应用。秦志强等、付秋娟等、蒋锦锋等、李世勇、王家俊等、乐俊明等[、壬东丹等、何智慧等采用近红外光谱法建立了烟叶化学成分的预测模型,并测定了其主要化学成分。夏炳乐等用紫外一可见光谱研究了烟草过氧化物酶;李华等[测定了烟碱和苯的紫外导数光谱;贺与平

等测定了16种元素。易秋香等用高光谱遥感预测了玉米中的全氮含量。杨瑞康等用离子色谱法测定了脱脂奶粉标准物质中的全氮含量。俞安复等用紫外一分光光度计测定了饮用水中的硝酸盐氮的含量。马长华等应用751G分光光度计测定了五种羊角中的磷和氮。但采用紫外光谱技术预测烟草主要化学成分目前国内外还很少有报道。因此,本文采用紫外光谱法对烟叶中全氮含量进行了研究,建立了相应的数学模型,为评价烟叶品质提供了一种分析方法。
1 材料与方法
1.1实验设计

  实验材料:烤烟样品是贵州省贵阳市烟草公司2006年的K326、云85和云87(它们都有烟株的上部、中部和下部),共有22种。
  实验地点:实验于2006年在贵州大学理学院化学系实验室进行光谱测量及贵州大学生命科学院能进行烤烟化学成分测定。
1.2测量方法
  测量仪器用Agilent 8453E紫外一可见光谱仪(美国),波长范围190~I 100 niil,狭缝宽度1 am,仪器的操作环境温度0~55℃。并应用计算机分析软件DPSv8.01数据处理系统,采用多元逐步回归法和主成分分析法建立全氮模型。

 样品处理是取烟叶样品放于80"(2恒温箱中烘干至恒重,粉碎后供测试使用,粒度为200目。称取烟叶样品8 mg于10 mL的试管中,加入80%的乙醇溶解,振荡约1 min使全部溶解,过滤到25 mL容量瓶中,用80%的乙醇定容至刻度,以备测试。将待测液放入紫外光谱仪1血后的石英比色皿中,参比液为80%的乙醇空白液。
  烤烟光谱用Agilent 8453E全程扫描,扫描谱区范围为190~1 100 nn'l,扫描次数为16次,取230~300 nln有特征吸收峰部位的光谱图(见图1和图2)。

   

  全氮的测定用硫酸一双氧水消煮一半微量蒸馏法测定烤烟烟叶中的全氮含量(结果见表1).

2 结果与分析
2.1全氮含量的光谱定性分析

  从图1和表1可知,不同等级的烤烟烟叶的紫外光谱之间存在着显著差异,而且吸光度越大,全氮的含量也越多。从图2和表1可知,不同的晒烟烟叶SY-1比SY-2的谱线高,全氮的含量也多,随着吸光度的增加,全氮的含量也在增加。
2.2全氮含量的光谱定量分析
  光谱区间的选择对所建模型结果有着重要影响,区间选择不合理,会使所建模型的精度降低或不合理。因此,根据含氮化合物所含的基团的特征波段,全氮的最佳波长范围为230~30nm。采用多元分析中的逐步回归法和主成分分析法建立全氮模型,选择不同数据预处理方法,将建模样品的光谱图与全氮的化学值建立模型,计算出模型的F检验值和决定系数。结果(表2)显示,对于全氮,采用逐步回归和主成分回归数据预处理法建立的模型F和R2最大,F和R2值分别是2.9599和0.78723。表明在建立全氮模型时,用两种方法所建模型的效果都较好,而偏最小二乘法所建模型的效果最差。

2.3模型检验

  取12个烟叶样品。进行UV扫描,用其所建模型预测其全氮的含量,同时使用化学法测量其含量,并将实验值与预测值进行比较,结果见表3。从表可知,不同的处理方法,相对误差相差较大的数据是不同的,主成分分析法比逐步回归法要好。因此,选用主成分分析法来建立全氮含量的预测模型。剔除3个相对误差较大的数据,然后,对实验值和预测值进行比较可知,对于用主成分分析法建立的预测烤烟烟叶全氮模型,除3、4和5号样品异常外,预测值与实验值的相对误差均在20%以内,其中误差小于10%的样品占78%。


3 结果与讨论

 (1)紫外光谱法分析烟草中的全氮,不需要进行复杂的前处理,操作简便;模型建好后分析速度快,且无污染,可用于大批量样品的快速测定。但本方法也受外界环境(如外界光线和温度等)、化学环境(如酸度的影响和溶剂的影响等)和仪器测试性能(如仪器的单色性、仪器的波长精度和仪器的测光精度等)等的影响

(2)不同的数据处理方法对模型的预测性能不同,多元分析中的逐步回归法和主成分分析法都适合建立烟叶全氮模型。在建立模型时,首先需要获得建模样品的图谱,并找出其对应的特征波长的范围。本研究结果表明.数据处理方法不同,其预测性能亦存在很大差异,与练文柳等报道的一致。
(3)模型的谱区范围影响模型的预测准确性。Uv光谱的全谱区范围在190~1100 nm之间,样品的光谱信号在某些光谱区域内较弱,在建立模型时应尽可能地排除。马翔报道,烟叶烟碱、总糖和总氮模型的光谱谱区范围不一样。通过选择一定的谱区可以提高模型的预测性能。本研究发现,在230~300 nm波长范围内建立的烟叶全氮模型的预测效果较好。
(4)本研究建立的烟叶全氮模型预测其含量的准确性达78%以上,可用于烟叶全氮含量的预测。但其预测效果相对较差,有待于进一步改进。

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