傅里叶红外光谱分析测定尼龙材料中玻纤含量

1 概 述

　　傅里叶变换红外光谱 (Fourier Transform InfraredSpectroscopy 简称 FTIR) 是鉴别物质和分析物质结构的有用手段 ,已被广泛应用于各种物质的定性鉴别和定量分析 ,并用于研究分子间和分子内部的相互作用。

FTIR 谱的广泛应用 ,主要决定于其独特的优点 :它的普适性强 ,气、固、液的样品都可测试而不破坏原样 ,FTIR 谱往往能提供丰富的信息 ,它不仅是结构研究的强有力工具 ,也是分析鉴定的有效方法 ,在工业监测应用中也有着广阔远景。它可以配合多种功能附件如显微镜 PAS、ATR 变温光谱、时间分辨光谱等的使用和发展多种联机技术 ,使红外光谱法几乎成为一种全能的技术 ,它不仅在化学各学科中应用很广 ,而且 ,对于许多相关学科 ,如石油、煤炭、农药、医药、地质、环境、气象、空间学科等也有着重要作用。

2 原 理

　　红外光谱定量分析的理论基础是郎勃特 —比尔(Lambert —Beer) 定律。当一束平行单色光照射到溶液时 ,光的一部分被吸收称为吸收光 Ia ,一部分透过溶液称为透射光 I ,一部分被器皿反射称为反射光Ir。若入射光为 Io ,则 Io = Ia + I + Ir。一般情况下 ,器皿反射光恒定 ,且可减小到极小值 ,则 Io≈Ia + I。透射光的强度与入射光的强度之比称为透光度 ,用 T表示 ,其值不大于 1 ,常用百分数表示即 %T。透光度倒数的对数值即 lg 1ΠT ,也就是 lg IΠIo 称为吸光度 ,常用 A 表示 :

 A = lg 1ΠT = B ×C (式 1)

　　式中 :A ———吸光度 ;T———透光度 ;B ———吸收系数 ;C ———浓度。

　实验证明 ,不同浓度的同一物质在相同波数处具有相同的吸收系数(B) 。由于吸光度 A 与谱图峰高和峰面积直接相关 ,因此 ,我们可以利用已知浓度样品的红外光谱 ,通过未知样品红外光谱的峰高和峰面积 ,来推算未知样品的浓度。3 测试方法对于尼龙中玻璃纤维含量的测定 ,一般常用的方法是通过高温灼烧法 ,主要利用尼龙与玻璃纤维的熔点差 ,通过高温加热使尼龙材料分解挥发 ,此时玻璃纤维尚未达到熔点 ,待尼龙完全灼烧挥发后 ,冷却称重 ,从而计算出尼龙中玻璃纤维的含量。对于 FTIR 谱的定量分析主要可以采用峰高法和峰面积法来进行。本文主要探讨利用 FTIR 谱来进行尼龙中玻璃纤维含量的分析测定。

4 实 验

 4 1 测 试　

　　本实验采用傅里叶变换红外光谱中的 ART 装置对样品进行反射吸收法测定实验设备 : NicoletNEXUS系列傅里叶变换红外光谱仪 美国 Thermo 公司 ;测试环境 :温度 23 ±2 ℃;湿度 65 ±5 %。

 4 2 FTIR 谱图

　　　分别对玻纤含量为 30 %的尼龙试样 (A) 、玻纤含量为 45 %的尼龙试样 (B) 、玻纤含量未知的尼龙试样(C) 进行傅里叶变换红外光谱反射吸收法测定 ,得到如下 FTIR 谱图。

A ———玻纤含量为 30 %的尼龙试样 ;B ———玻纤含量为 45 %的尼龙试样 ;C ———玻纤含量未知的尼龙试样。

从图 1 中我们可以清楚地看到 ,A、B、C 三种不同浓度样品的 FTIR 谱图 ,它们的图谱基本相似 ,主要区别就是特征峰的峰高和峰面积有所不同。由于玻璃纤维特征峰落在 1037cm- 1 、781 cm- 1等位置 ,该区域存在较多的干扰峰 ,而尼龙的最强吸收峰在3308cm- 1附近 ,也就是图中峰 Ⅰ处 ,该区域干扰峰很少 ,可以很方便地计算出样品中尼龙的含量 ,对于该样品我们可以认为主要成分为尼龙和玻纤 ,其他配料含量与尼龙、玻纤含量相比可忽略 ,因此 ,本次实验可采用先计算出尼龙的含量 ,然后再换算成玻纤含量。

 5 结果与讨论

  5 1 峰高法

　　对于 A、B、C 样品 ,利用计算机软件分别对峰 Ⅰ计算峰高 ,可以很方便的求出峰高值 ,如表 1。

利用数学公式 ,可计算得到样品 C 的玻纤含量为 40.7 %。

5 2 峰面积法

利用计算机软件分别对峰 Ⅰ计算峰面积 ,求出峰面积值 ,如表 2。

计算得到样品 C 的玻纤含量为 40.9 %。

5 3 高温灼烧法

　　为了与前述两种方法进行比较 ,我们又通过高温灼烧法对未知试样进行试验 ,得到该样品的玻纤含量为 4013 %。

5 4 红外光谱法与高温灼烧法的比较

　　与高温灼烧法相比较 ,红外光谱法(无论采用峰高法或峰面积法) 测得的数据误差均在 1 %以内 ,符合实验的要求。同时红外光谱法还具有不破坏样品、检测速度快、操作安全、效率高等优点。不足之处是 ,红外光谱法需要有已知浓度的样品作为参照 ,同时红外光谱法仅适合于特征峰较为明显的样品。

6 红外光谱分析中的干扰因素及消除

　　虽然红外光谱分析法的干扰较少 ,本装置使用的标准表是带配套仪表一起检定的流量误差 ,有

7 技术指标和适用范围

　　由于可开展的检定、校准项目所涉及的专业和技术参数不同 ,装置按检定、校准项目来分其技术指标和适用范围可满足下列情况 :

1 检定、校准项目为汽车油罐车时 ,其主标准器由二等 1000L、500L、200L、50L、20L (10L) 量器组成。适用于JJ G133 - 1987《汽车油罐车容量 (试行)检定规程》中规定的新制造、使用中和修理后的汽车油罐车的检定、校准工作。油罐的检定准确度不大于 0125 %。

2 检定、校准项目为公称通径 DN80～200 的水表和各类水流量计时 ,其主标准器由 DN80、DN100、DN150 口径标准流量计各一台以及二等标准金属量器 1000L 二个、500L 和 200L 各一个组成 ,适用于JJ G162 - 1985《水表及其试验装置检定规程》、JJ G258- 1988《水平螺翼式水表检定规程》、JJ G198 - 1994《速度式流量计检定规程》、JJ G257 - 1994《转子流量计检定规程》、JJ G667 - 1997《液体容积式流量计检定规程》等规程的要求。标准装置累积流量的不确定度 :静态容积法 :0105 % ;标准表法 :012 %。用静态容积法 (标准量器) 可对在线的 DN80～150 标准电磁流量计进行定期检定 ,以及对高精度的流量计和质量流量计进行检定和校准 ;用标准表法可对DN80～200 的容积式流量计、速度式流量计等进行检定和校准 ;对存在计量纠纷的水表执行仲裁检定。

3 检定、校准项目为二等以下 10L 以上金属量器以及其他特殊罐体时 , 以二等的 1000L、500L、200L、50L、20L (10L) 量器为标准器 ,适用于 JJ G259 -1989《标准金属量器检定规程》要求的三等及三等以下对应的工作量器或特殊罐体的计量检定工作。