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漫反射近红外光谱法同时测定液体咖啡中的速溶咖啡、植脂末、糖含量

发表时间:2016-06-08 14:37作者:王冬,闵顺来源:万方数据网址:http://www.wanfangdata.com.cn/

  近红外光谱分析法是一种快速、简便、绿色无污染的光谱分析方法,在酒类饮品品质分析、果汁产品中果汁含量的测定、啤酒发酵过程监控、白酒发酵过程监控、初榨橄榄油聚类分析、食用油分类、中药材指纹图谱研究等方面有成功的应用。

 对于液体样品,传统的近红外光谱分析多采用透射方式。透射光谱的采集要求待测样品具有良好的透光性。然而,很多液体类配方食品,如:液体咖啡、奶茶、酸奶等,虽然呈现液态,但由于其透光性较差,因而难以采用传统的透射方式采集其近红外透射光谱。

 近红外光谱定量分析可针对待测样品中的纯物质,如:速溶茶粉中的咖啡因含量分析[7]等,亦可对待测样品中具有相对固定组成的混合物,如:肉类中的干物质含量分析等建立校正模型。目前市售液体咖啡的主要成分为速溶咖啡、植脂末、糖。对同一个厂家的产品而言,其配方是相对固定的。因此,研究一种操作简单、快速且测量精度高的分析方法对液体咖啡的质量监控具有重要意义,并对其他液体配方食品中主要成分的定量测定及其质量监控亦具有参考价值。
  本研究采用傅里叶变换近红外光谱仪结合积分球附件以漫反射方式采集了20个液体咖啡样品的近红外光谱。分别建立速溶咖啡、植脂末、糖的近红外光谱定量校正模型。可为液体咖啡质量控制以及其他液体配方食品中具有一定组成的混合物的定量测定提供一定的参考
1 实验部分
  材料:速溶咖啡(市售雀巢速溶咖啡)、植脂末(市售雀巢咖啡伴侣)、葡萄糖(A.R.,北京化学试剂公司)。由于不同配方的液体咖啡饮料中糖的成分可能不同,因此在实验中使用结构最简单的单糖,即葡萄糖(分析纯),代表液体咖啡饮料中的糖成分。
  仪器:傅里叶变换近红外光谱仪(型号:Spectrum OneNTS,美国Perkin Elmer公司);分析天平(型号:AB204一S,MElvrLER公司),感量0.1 mg。
   方法:用分析天平精确称量每个样品中的速溶咖啡、植脂末和糖的质量并准确记录。用量筒准确量取20 mL蒸馏水。将每份样品充分溶解(1ilJ液体咖啡样品)。以积分球内部为参比,以漫反射方式采集液体咖啡样品的近红外光谱。校正集样本的信息详见表1。

 仪器参数:波数范围:i0 000~4 000 cm,分辨率:8em,累加次数:64次。
 模型参数:以偏最小二乘算法结合全交互验证算法分别建立速溶咖啡、植脂末、糖的定量校正模型,以测定系数(R2)、校正均方根误差(root mean square error of ealibra一tion,RMSEC)、交互验证均方根误差(root mean square er—ror of cross validation,RMSECV)和相对预测性能(ratioperformance deviation,RPD)作为评价模型的参数;以F检验值(F值)作为评价模型回归显著性的参数。RPD的计算公式:RPD=Std/RMSECV,Std代表样本标准差。RPD值不小于3.0视为模型精度较高且具有较好的预测性能。

2 结果与讨论
2.1速溶咖啡、植脂末、糖和液体咖啡的漫反射近红外光谱

  用傅里叶变换近红外光谱仪结合积分球附件采集速溶咖啡(固体粉末)、植脂末(固体粉末)、糖(固体粉末)和液体咖啡样品的漫反射近红外光谱,分别如图1(a)一(d)所示。

  液体咖啡属于乳浊液体系,即使采用2 ITffn光程的石英比色皿采集透射近红外光谱,在合频区以及一倍频区的吸光度也会超出光谱仪的吸光度线性测量范围(Perkin ElmerSpectrum One NTS光谱仪的吸光度线性测量范围一般小于3.0),甚至截止,因而使得大量有用信息不能被采集到。针对上述问题,本研究采用积分球附件采集液体咖啡样品的漫反射近红外光谱。从图1(d)中可见,采用积分球附件以漫反射方式采集的液体咖啡样品的近红外光谱的吸光度在0.60~2.30之间,处于所用近红外光谱仪的吸光度线性测量范围之内。采集了10 000~4 000 em_1波数范围的漫反射近红外光谱,该区域携带了液体咖啡样品中各组分的近红外光谱信息,这是对其中各组分建立定量校正模型的光谱学基础。

2.2液体咖啡中速溶咖啡、植脂末、糖的近红外模型

  采用偏最dx-乘结合全交互验证算法分别针对速溶咖啡、植脂末、糖建立定量校正模型。三种成分校正模型的校正集、交互验证集的预测值一化学值相关关系图如图2所示。由图2可见,三种成分的校正模型的校正集、交互验证集的预测值一化学值皆具有较好的相关关系。模型的维数(n),R2,RMSEC,RMSECV以及RPD如表2所示。

  从表2可见,速溶咖啡、植脂末、糖的模型维数分别为4,5,4;三种成分的校正模型的R2皆不小于98.9%,RM一SEC皆不大于1.6,RMSECV皆不大于2.1,RPD皆不小于7.0。上述数据说明三种成分的校正模型具有较高的精度,并且具有较好的预测性能。

 对三种成分的校正模型的预测值与化学值做F检验,所得F值如表2所示。根据校正集的样本容量查表,当显著性水平口一0.01时,F(1,18)一8.29。由表2数据可见,三种成分的校正模型的F值皆远大于查表所得F值,说明三个校正模型的预测值与化学值之间分别存在极显著的相关关系。
3 结论
  采用傅里叶变换近红外光谱仪结合积分球附件以漫反射方式对20个液体咖啡样品采集近红外光谱。采用偏最小二乘算法结合全交互验证算法分别建立速溶咖啡、植脂末、糖含量的定量校正模型。结果表明,近红外光谱法可以对液体咖啡样品中的三种主要成分进行同时快速定量测定,模型精度较高,可以用于液体咖啡主要成分的定量测定及其质量控制,并可为其他液体类配方食品中具有一定组成的混合物的定量测定提供一定的参考。

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